Как надо контролировать качество эфирномасличной продукции
Для контроля качества эфирномасличной продукции как на стадии покупки, так и на стадии продажи необходимо использовать хроматографические методы в сочетании с наличием стандартных (или иначе говоря - типовых) хроматограмм и данными по химическому состав типовых промышленных эфирных масел. Это такие масла, химический состав которых из года в год хорошо воспроизводится и является стандартным как в классическом понимании, так в практическом использовании (см. Ernest Guenther, The Essential Oils, Toronto-New York-London, vol. 1-6, 1948-1952). Наряду с этим желательно иметь данные по химическому составу различных хемотипов, форм и разновидностей растений, которые относятся к так называемым перспективным и малоиспользуемым источникам эфирных масел. Эти данные позволяют с достоверностью устанавливать различные виды фальсификаций и отбирать для продажи или использования только типовые эфирные масла. В случае распознавания фальсификации надо отказаться от закупки эфирного масла. В случае предложения нестандартной, но натуральной продукции (например, эфирного масла, полученного из хемотипа), по данным химического состава можно вывести возможные направления для применения такого масла.
Хорошая база данных по эфирным маслам (ESO2000) предлагается фирмой BOELENS. В ней представлены результаты более чем 3000 анализов эфирных масел, которые включают в себя латинские названия, ссылки, описание 3400 натуральных компонентов эфирных масел, индексы удерживания 1800 веществ, обнаруженных в эфирных маслах на 5 различных хроматографических колонках). Демонстрационная бесплатная версия находится по адресу http://www.leffingwell.com/programs.htm .
Разработка конкретных
методических подходов, которые можно
использовать при исследовании эфирных
масел на натуральность представляет
большую трудность. Каждое эфирное масло
можно фальсифицировать различными
методами. В любом случае на первом этапе
необходимо получить хроматограммы
эфирного масла на капиллярных колонках. При
этом наиболее рационально использовать две
колонки с длиной 30 м, внутренним диаметром
0.25мм и слоем жидкой фазы 0.25 микрон. Одна
колонка с рабочей жидкой фазой на основе
полиметилсилоксана (SE-30 или аналогичные OV-1,
OV-101, DB-1), другая – на основе
полиэтиленгликоля с молекулярной массой
20000 (Carbowax 20M, Supelcowax10). Именно на этих колонках
получено наибольшее количество
результатов (хроматограмм и индексов
удерживания компонентов) исследования
эфирных масел.
Режим анализа на обоих колонках
одинаковый. Температура испарителя и
детектора 2300, температура термостата
программируют от 500С со скоростью 30/мин
до 2200 и далее изотерма 10 минут. Газ-носитель
водород или гелий (можно азот) – все газы с
чистотой 99.999 (капиллярные колонки, особенно
Carbowax 20M, дают нестабильные результаты при
работе с газами с повышенным (более 0.001%)
содержанием кислорода и паров воды).
Скорость расхода газа приблизительно 0.5-0.75
мл/мин, что соответствует входному давлению
0.50-0.75 атм. Величина пробы 0.02 - 0.06 мкл при
сбросе 1/50 – 1/100. Такой режим позволяет
выявить в составе эфирного масла все
компоненты с содержанием выше 0.01%, что
вполне достаточно для экспертной работы.
Относительно приборной базы
можно сказать, что для работы вполне
достаточны обычные хроматографы
практически любой конструкции (как старые,
так и новые) с пламенно-ионизационным
детектором. Наиболее важным при этом
является правильно сконструированная
система ввода пробы – самплер (иногда ее
надо переделывать в хроматографах старой
конструкции) и грамотное подсоединение
колонки к детектору и самплеру. Но это уже
вопрос очень специальный и здесь не
рассматривается.
Полученные хроматограммы дают исчерпывающую информацию о составе эфирных масел и представляют собой подробную «карту» распределения всех компонентов эфирного масла, изучение которых методом сравнения с типовыми или эталонными хроматограммами может помочь в установлении подлинности и натуральности эфирного масла. При этом особое значение для идентификации натуральности часто имеют компоненты, содержащиеся в очень небольшом количестве, а также сесквитерпеновые терпеноиды, состав и количество которых хорошо отражает как видовую, так и географическую принадлежность эфирного масла.
Добавление синтетических компонентов в натуральные масла проявляется в виде артефактов на хроматограмме в этих маслах, так как синтетические вещества не являются чистыми веществами и содержат, пусть и небольшие количества, побочных веществ, легко обнаруживаемые хроматографически. Например, синтетический линалоол (полученный из метилгептенона) и полученный из него линалилацетат может быть обнаружен присутствием дегидро- и дигидролиналоола, их ацетатов или пинолов (полученных из пинанола).
При установлении подлинности эфирного масла необходим здравый смысл и интуиция, а также длительный опыт работы в области хроматографирования эфирных масел различных типов, сортов и происхождения. Это позволяет различать эфирные масла при рассмотрении хроматограммы так же легко, как мы узнаем знакомого человека по его внешнему виду. Конкретные подходы к установлению возможных фальсификаций рассмотрены в разделах, посвященных описаниям отдельных эфирных масел.
Некоторые примеры фальсификаций