Ирис.

Существует несколько видов рода Iris, корни которых при сушке и выдержке в течение нескольких лет накапливают эфирные масла. Наиболее важным является ирис бледный (Iris pallida Lam.) c сиреневыми цветками, известный под коммерческим названием «флорентийский ирис», так как культивируется близ Флоренции. Ирис флорентийский (Iris florentina L.) с белыми цветами содержит масло весьма высокого качества, количество которого очень мало. Ирис германский (Iris germanica L.) с фиолетовыми цветами, известный под названием «веронский ирис», содержит много масла с резким, в некоторой степени неприятным запахом. Очищенные и высушенные корни веронского ириса используют для ароматизации вин и шипучих составов, а не для дистилляции или экстракции. Основной район его культивирования – Индия и Марокко.

Основные производители масла из корней Iris pallida – Италия и Франция. Масло бледного ириса из Индии и Марокко темного цвета обладает более слабым запахом. В Италии крестьяне выращивают ирис на сухих карбонатных почвах без применения удобрений, без всякого ухода и убирают (извлекают корни из земли) через 2.5-3 года после посадки. Корни ириса обрезают и хранят не менее двух лет (лучше - три) для накопления достаточного количества масла. В это время происходят процессы ферментативного распада иридина (глюкозид иригенина - 5,7,3’-триокси-6,4,5’-триметоксиизофлавона).

Эфирное масло из корней получают или экстракцией или перегонкой с водяным паром. Экстракцией получают резиноид. Отгонкой с водяным паром получают ирисовое масло, которое из-за своей твердой консистенции получило (как исключение) название ирисовый конкрет.

Резиноид получают экстракцией различными растворителями (спирт, ацетон, лучше - бензол, особенно, петролейный эфир). Выход зависит от типа применяемого растворителя. Петролейный эфир дает выход 1.6-1.9%, бензол – 2.4-3.3%, а спирт – 14-22%. Представляет собой вязкую светло-коричневую массу с теплым, очень устойчивым запахом. Резиноид перерастворяют в спирте, фильтруют, фильтрат концентрируют в вакууме и получают «растворимый резиноид» - вязкую жидкость, обладающую мягким, густым, очень прочным ароматом. Выход также зависит от качества исходного резиноида и составляет для петролейного резиноида 50-60%, а бензинового – 70-88%. Бензиновый и петролейный сырой резиноид содержит, соответственно, 8-13% и 3-7% летучих ароматических масел и жирные кислоты, главным образом миристиновую кислоту.

Существует еще так называемое «абсолю резиноида», которое получают из сырого резиноида, удаляя жирные кислоты осаждением солями лития. Содержит ирон (60-80%).

Резиноиды, несмотря на приятный цветочный запах, почти не используются парфюмерами и являются чаще всего полуфабрикатом для получения масла-конкрета. Иногда применяется в высококачественной парфюмерии и для ароматизации мыла.

Значительно чаще ароматические компоненты ириса извлекают длительной паровой дистилляцией выдержанных корней. Сырье предварительно очищают от примесей, а затем на устройстве типа картофелечистки снимают кору. Промывают водой, подсушивают и измельчают на овощерезке в виде соломки. Сырье высыпают на рамы, обтянутые марлей и выставляют на солнце, где их сушат в течение нескольких дней до влажности 8-12%. Высушенную соломку затаривают в мешки и хранят в сухом месте до начала переработки.

Если срок хранения сухих измельченных корней при обычной температуре не превышает 1 года, то перед гидродистилляцией применяют искусственную ферментацию. Для ферментации применяют 0.4-0.7% раствор перекиси водорода в 0.5-1% растворе соляной кислоты. Эта обработка позволяет сократить срок гидродистилляции с 75 до 20-25 часов и получить высокий выход масла с приятным фиалковым запахом. Перед ферментацией сухую соломку сырья измельчают на дробилке и загружают в раствор перекиси водорода. На 100 кг измельчен­ного сырья берут 1000 л раствора, в котором содержится 14 кг 35%-ной соляной кислоты и 25 кг 30%-ного пергидроля. Длительность выдержки 2 часа при температуре 40⁰. После ферментации производят нейтрализацию, для чего в ферментатор при перемешивании загружают 5.5 кг едкого натра.

Процесс отгонки масла имеет некоторые особенности, связанные с тем, что масло легко затвердевает. Поэтому температуру дистиллята под­держивают на уровне 60-65⁰. Длительность дистилляции 20-25 часов. Выделение эфирного масла из дистиллята производится в приемниках-разделителях с рубашками для охлаждающей воды. Одна перегонная установка состоит из трех последовательно соединенных приемников. Первый приемник служит для улавливания твердой части эфирного масла, второй - для улавливания растворенного масла в дистилляте посредством заливаемого поверх водяного слоя петролейного эфира, третий - для улавливания уносимого с водой растворителя. В процессе отгонки периодически снимают с первого приемника твердую часть масла. Выход масла-сырца 0.35-0.40%.

Растворитель из второго приемника снимают каждые 3 часа. Растворитель из второго и третьего объединяют и упаривают до концентрации 60-80%, а затем окончательно выпаривают растворитель в вакууме при остаточном давлении 65-80 кП. Полученный продукт для удаления остатков растворителя и воды растворяют в спирте в равном соотношении по массе и фильтруют в вакууме. Операцию перерастворения в спирте повторяют до полного удаления петролейного эфира и воды. Спиртовой раствор упаривают при атмосферном давлении, а затем под вакуумом. Очищенное масло сливают в горя­чем состоянии и купажируют (объединяют) с первичным маслом. Содержание ирона не менее 10%.

Выход ирисового масла 0.32-0.4%. Полученный продукт - твердая масса светло-желтого цвета с очень сильным запахом ириса имеет еще одно название - ирисовый конкрет. Обычно конкретами называют продукты экстракции эфирномасличного сырья различными растворителями. В данном случае это редкое терминологическое исключение - конкрет является продуктом гидродистилляции и свое название получил из-за сходства по консистенции с конкретами. Плавится при температуре 45-50⁰ в желто-коричневую жидкость. По сравнению с резиноидом аромат конкрета сильнее и ярче. Содержит:

  1  23.77   4.95% цис-γ-ирон (6-метил-γ-ионон)

  2  24.39   0.40%

  3  24.85  10.86% цис-α-ирон (6-метил-α-ионон)

  4  24.97   4.07% транс-γ-ирон

  5  25.29   0.26%

  6  25.37   0.31%

  7  25.50   8.69% транс-α-ирон

  8  25.72   0.84%

  9  26.22   3.37% додекановая кислота

 10  26.91   0.37% этилдодеканоат

 11  29.52   2.55% метилмиристат

 12  29.70   0.47%

 13  30.29  50.22% миристиновая кислота

 14  30.67   3.83% этилмиристат

По сути, миристиновая кислота, не обладая запахом, является балластом и поэтому ее иногда удаляют. При этом получают абсолю ириса («десятикратка», абсолю-ирон). Это вязкая, желтовато-коричневая жидкость, обладающая сильным, приятным, характерным для корней ириса запахом. Абсолю хорошо растворима в спирте и обладает сильными фиксирующими свойствами. Содержит ирон 70-80% (α- и γ-ироны в разных соотношениях).

Для фальсификации ирисового масла в него добавляют дешевые синтетические иононы.

Конкрет наиболее часто используют для придания сильной, устойчивой цветочной ноты фиалки в высококачественных парфюмерных и косметических композициях, а также используют для ароматизации мыл. Там, где требуется высокая растворимость в спирте, используют абсолю.